直讀光譜儀測(cè)定鋼中氮含量的方法

優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項(xiàng)目，利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測(cè)定鋼中氮，將大幅縮短檢驗(yàn)周期，降低檢驗(yàn)成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，找到最佳分析條件。有針對(duì)性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測(cè)，可以看出，光譜儀與氮氧儀測(cè)定結(jié)果（均值）差值，符合國(guó)標(biāo)重現(xiàn)性要求，光譜儀測(cè)定鋼中氮含量可行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。

實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)儀器：

直讀光譜儀LAB S

氮氧儀

（直讀光譜儀LAB S）

實(shí)驗(yàn)方法：

試樣在選定的分析條件和程序下分析，可在4min內(nèi)報(bào)出結(jié)果。

分析條件：

樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí)，氬氣的壓力會(huì)影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定，氣源壓力要求保證0.3MPa即可。

控制標(biāo)樣準(zhǔn)備

控制標(biāo)樣定值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

通過(guò)表1可以看出，兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測(cè)定結(jié)果均勻穩(wěn)定，均值符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

直讀光譜儀和氮氧儀分別對(duì)試樣氮含量進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2.從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，光譜儀測(cè)定值與氮氧儀測(cè)定值基本一致。

試樣氮含量檢測(cè)數(shù)據(jù)（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

測(cè)量精度的影響因素

樣品處理的影響

采用火花發(fā)射光譜分析時(shí)，樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：如果樣品過(guò)熱，則氮的分析結(jié)果的波動(dòng)大，精度較差。

氣源純度的影響

光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求，因此使用液態(tài)氬（99.9999%），且管路的接頭無(wú)任何泄漏點(diǎn)，從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。

聚光透鏡的影響

聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道，必須保持鏡面清潔干凈。但如果長(zhǎng)期使用聚光鏡則會(huì)受到污染，聚光透鏡外表面將會(huì)附著一層茶褐色物質(zhì)，時(shí)間越長(zhǎng)，沉積越厚。另外，激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上，使分析靈敏度降低，分析誤差增大。